Аммоний ванадиевокислый мета
Технические условия Обозначение: Обозначение англ: Статус: действует Название рус. По химическим показателям молибденовокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
Проведение анализа 5,20 г препарата помещают в стакан и растворяют, нагревая на водяной бане, в 50 см воды. Технические условия Обозначение: Обозначение англ: Статус: действует Название рус. Метиленовый голубой индикатор , раствор с массовой долей 0,01%. При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
Аммоний ванадиевокислый мета - Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,02 0,05 4.
Метаванадиевокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке. По химическим показателям метаванадиевокислый аммоний должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл. Наименование показателя Норма чистый для анализа ч. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,02 0,05 4. Массовая доля хлоридов Сl%, не более 0,02 0,04 6. Массовая доля железа Fe%, не более 0,001 0,005 7. Массовая доля меди Сu%, не более 0,001 0,003 8. Массовая доля свинца Pb%, не более 0,002 0,005 9. Массовая доля натрия, калия, кальция Nа+K+Ca%, не более 0,03 0,05 1. При увеличении предельно допустимой концентрации метаванадиевокислый аммоний вызывает как острые, аммоний ванадиевокислый чда гост 9336 75 и хронические отравления. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормативами, а также соблюдать правила личной гигиены. Нельзя допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, в местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы. Массовые доли сульфатов, меди и свинца изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. Масса средней пробы должна быть не менее 60 г. Определение массовой доли метаванадиевокислого аммония 3. Проведение анализа Около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 75 см 3 воды при нагревании, охлаждают, прибавляют 10 см 3 ортофосфорной кислоты, 30 см 3 раствора серной кислоты, 0,1 см 3 раствора N-фенилантраниловой кислоты, перемешивают и титруют из бюретки раствором соли Мора до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,4%. Проведение анализа 0,46 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см 3 с меткой на 200 см 3растворяют в 150 см 3 горячей воды, охлаждают, прибавляют 4 см 3 раствора азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. В другую такую же колбу помещают 10 см 3 раствора препарата и 50 см 3 воды - раствор 2. Затем в обе колбы прибавляют по 3 см 3 концентрированной азотной кислоты и по 10 см 3 раствора молибденовокислого аммония. Проведение анализа 10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 500 см 3 дистиллированной воды. Горячий раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см 3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать: для препарата чистый для анализа - 2,0 мг, для препарата чистый - 5,0 мг. При этом 0,50 г препарата помещают в стакан вместимостью 50 см 3 с меткой на 20 см 3прибавляют 5 см 3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. Раствор выпаривают до объема 2-3 см 3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор выпаривают до половины первоначального объема, охлаждают, прибавляют 12 см 3 раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, выдерживают 18-20 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр синяя лента, тщательно промытый горячей водой. Препарат аммоний ванадиевокислый чда гост 9336 75 соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на черном фоне опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме: 56 см раствора метаванадиевокислого аммония, не содержащего Сl, для препарата чистый для анализа - 0,050 мг Сl, для препарата чистый - 0,100 мг Сl и 1 см 3 раствора азотнокислого серебра. Метаванадиевокислый аммоний, не содержащий хлоридов, готовят следующим образом: 2,50 г препарата растворяют при нагревании в 500 см 3 воды, охлаждают, медленно, при перемешивании, прибавляют 50 см 3 раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 10 см 3 раствора азотнокислого серебра, оставляют в покое на 18-20 ч, затем фильтруют через обеззоленный фильтр синяя лента, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Определение массовой доли железа, меди и свинца 3. Подготовка к анализу К 0,75 г препарата прибавляют 0,25 г порошкового графита, растирают в ступке из органического стекла в течение 30 мин и помещают в каналы трех графитовых электродов. Приготовление образцов для построения градуировочного графика Образцы готовят на основе порошкового графита. Образцы с массовой долей примесей 1·10, 1·10, 5·10, 2·10 и для препарата чистый для анализа дополнительно с массовой долей 1·10 готовят последовательным разбавлением предыдущих образцов порошковым графитом. К каждому образцу массой 0,25 г прибавляют 0,75 г метаванадиевокислого аммония, используемого в качестве основы, тщательно перемешивают в течение 20 мин и помещают в каналы трех графитовых электродов. Условия Нормы Сила тока, А 10 Ширина щели, мм 0,015 Высота аммоний ванадиевокислый чда гост 9336 75 на средней линзе конденсорной системы, мм 3,2 Экспозиция, с 60 Указатель шкалы длин волн спектрографа на отметке, нм 295-304 3. Проведение анализа Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке в одинаковых условиях не менее 3 раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают без предварительного обжига. Если чувствительность определения недостаточна, к навескам анализируемой пробы и аммоний ванадиевокислый чда гост 9336 75 для построения градуировочных графиков прибавляют по 0,01 г хлористого серебра. Непосредственно перед анализом электроды с анализируемой пробой и образцами для построения градуировочного графика подсушивают под инфракрасной лампой в течение 20 мин. Обработка спектрограммы и результатов Фотопластинки со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, высушивают на воздухе и рассматривают под спектропроектором, затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой. Pb - 283,31 нм; Cu - 324,75 или 327,40 нм; Fe - 302,06 нм. Для каждой аналитической линии вычисляют разность почернений где S л+ф - почернение линии плюс фона; S ф - почернение фона. По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое результатов значений для каждого элемента в анализируемой пробе и образце. По значениям аналитических линий примесей строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентрации lgCа по оси ординат - среднее арифметическое результатов значений разности почернений. Массовую долю каждой примеси в анализируемой пробе находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50%. Определение массовой доли натрия, калия и кальция 3. Подготовка к анализу Приготовление анализируемых растворов 1,00 г препарата растворяют в воде при нагревании и переносят в мерную колбу, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают. Номер раствора сравнения Объем раствора А, см 3 Масса примесей в 100 см 3 раствора сравнения, мг Массовая доля примесей в пересчете на препарат, % Na K Ca Na K Ca 1 0 - - - - - - 2 0,5 0,05 0,05 0,05 0,005 0,005 0,005 3 1,0 0,10 0,10 0,10 0,010 0,010 0,010 4 2,0 0,20 0,20 0,20 0,020 0,020 0,020 5 5,0 0,50 0,50 0,50 0,050 0,050 0,050 В пять мерных колб помещают по 1,00 г метаванадиевокислого аммония и указанные в табл. Растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки и снова перемешивают. Проведение анализа Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, K - 766,5 нм, Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени смеси ацетилен - воздух при введении в него растворов сравнения и анализируемых растворов. После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примесей, распыляя после каждого замера воду. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое результатов значений из показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения распыляют воду. Обработка результатов По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график для каждого определяемого элемента, откладывая на оси абсцисс массовую долю примеси натрия, кальция и калия в пересчете на препарат, на оси ординат - значение интенсивности излучения. Массовую долю примесей натрия, калия и кальция находят по графику. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с требованиями. Вид и тип тары: 2-4, 2-9, 11-1. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях. Изготовитель гарантирует соответствие метаванадиевокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления. Во время цитирования информации подписчиками ссылки обязательны. Допускается цитирование материалов сайта без получения предварительного согласия, но в объеме не более одного абзаца и с обязательной прямой, открытой для поисковых систем гиперссылкой на сайт.
Технические условия Обозначение: Обозначение англ: Статус: действует Название рус. Цилиндр 1 2,3,4 -250 или 1 2 -500 по. Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте. Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла по оси пробирки, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего: для препарата химически чистый - 0,002 мг SiO , для препарата чистый для анализа - 0,002 мг SiO , 2 см раствора А соответствуют 0,1 г препарата , 20 см воды, 0,5 см раствора серной кислоты, 10 см раствора серной кислоты, 1 см раствора сол и Мора. Гарантии изготовителя Разработан: Министерство химической промышленности Утверждён: 07. Раствор перемешивают до полного растворения препарата. Изготовитель гарантирует соответствие молибденовокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения. Осадку дают отстояться и фильтруют, не взмучивая осадок, в колбу вместимостью 100 см через обеззоленный фильтр синяя лента, промытый горячей водой если раствор мутный, его фильтруют повторно. Молибденовокислый аммоний по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности. Общие указания по проведению анализа - по. После каждого измерения распыляют воду.